真空離心濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種
點(diǎn)擊次數(shù):2821 更新時(shí)間:2019-12-21
真空離心濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種:
一、
真空離心濃縮儀減壓濃縮法有些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點(diǎn),既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測(cè)物分解。
常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱(chēng)K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點(diǎn),適合對(duì)熱不穩(wěn)定被測(cè)物提取液的濃縮,特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
二、真空離心濃縮儀氣流吹蒸法氣流吹蒸法是將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋旱娜萜髦?,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡(jiǎn)單,但效率低,主要用于體積較小、溶劑沸點(diǎn)較低的溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對(duì)于殘留分析,由于多數(shù)待測(cè)組分不是太穩(wěn)定,所以一般是用氮?dú)庾鳛榇祾邭怏w。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā),應(yīng)控制水浴溫度,防止被測(cè)物氧化分解或揮發(fā),對(duì)于蒸氣壓高的農(nóng)藥,必須在50%以下操作,后殘留的溶液只能在室溫下緩和的氮?dú)饬髦谐?,以免造成農(nóng)藥的損失。
三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過(guò)電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。濃縮時(shí)可通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱,使蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜,進(jìn)行擴(kuò)散,增大了蒸發(fā)面積,并且,由于負(fù)壓作用,溶劑的沸點(diǎn)降低,進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率,同時(shí),被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
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